§ 13.2 Ректификационные колонны: их устройство и работа

Как было сказано выше, ректификация осуществляется в специальных аппаратах - ректификационных колоннах, которые являются основными элементами ректификационных установок.

Процесс ректификации может осуществляться периодически и непрерывно, независимо от типа и конструкции ректификационных колонн. Рассмотрим процесс непрерывной ректификации, с помощью которого происходит разделение жидких смесей в промышленности.

Ректификационная колонна - вертикальный цилиндрический аппарат со сварным (или сборным) корпусом, в котором расположены массо- и теплообменные устройства (горизонтальные тарелки 2 или насадка). В нижней части колонны (рис. 13.3) имеется куб 3, в котором происходит кипение кубовой жидкости. Нагревание в кубе осуществляется за счет глухого пара, находящегося в змеевике или в кожухотрубчатом подогревателе-кипятильнике. Неотъемлемой частью ректификационной колонны является дефлегматор 7, предназначенный для конденсации пара, выходящего из колонны.

Ректификационная тарельчатая колонна работает следующим образом. Куб постоянно подогревается, и кубовая жидкость кипит. Образующийся в кубе пар поднимается вверх по колонне. Предварительно нагревается до кипения исходная смесь, подлежащая разделению. Она подается на питательную тарелку 5, которая делит колонну на две части: нижнюю (исчерпывающую) 4 и верхнюю (укрепляющую) 6. Исходная смесь с питательной тарелки стекает на нижележащие тарелки, взаимодействуя на своем пути с, движущимся снизу вверх паром. В результате этого взаимодействия пар обогащается легколетучим компонентом, а стекающая вниз жидкость, обедняясь этим компонентом, обогащается труднолетучим. В нижней части колонны идет процесс извлечения (исчерпывания) легколетучего компонента из исходной смеси и переход его в пар. Некоторая часть готового продукта (ректификата) подается на орошение верхней части колонны.

Жидкость, поступающую на орошение верха колонны и перетекающую по колонне сверху вниз, называют флегмой. Пар, взаимодействуя с флегмой на всех тарелках верхней части колонны, обогащается (укрепляется) легколетучим компонентом. Пар, выходящий из колонны, направляется в дефлегматор 7, в котором осуществляется его конденсация. Образующийся дистиллят делится на два потока: один в виде продукта направляется на дальнейшее охлаждение и на склад готовой продукции, другой направляется обратно в колонну в качестве флегмы.

Важнейшим элементов тарельчатой ректификационной колонны является тарелка, поскольку именно на ней происходит взаимодействие пара с жидкостью. На рис. 13.4 изображена схема устройства и работы колпачковой тарелки. Она имеет дно 1, герметически соединенное с корпусом колонны 4, паровые патрубки 2 и сливные патрубки 5. Паровые патрубки предназначены для пропускания поднимающихся с нижней тарелки паров. По сливным патрубкам жидкость стекает с вышележащей тарелки на нижележащую. На каждый паровой патрубок монтируется колпачок 3, с помощью которого пары направляются в жидкость, барботируют через нее, охлаждаются и частично конденсируются. Дно каждой тарелки обогревается парами нижележащей тарелки. Кроме того, при частичной конденсации пара выделяется тепло. За счет этого тепла жидкость на каждой тарелке кипит, образуя свои пары, которые смешиваются с парами, поступившими с нижележащей тарелки. Уровень жидкости на тарелке поддерживается с помощью сливных патрубков.

Рис. 13.3. Схема ректификацион­ной колонны: / - корпус; 2 - тарелки; 3 - куб; 4, 6 - исчерпывающая и укрепляющая части колонны; 5 -питательная тарелка; 7 - дефлегматор

Процессы, протекающие на тарелке, можно описать следующим образом (см. рис. 13.4). Пусть на тарелку поступают пары состава Л с нижней тарелки, а с верхней тарелки по переливной трубке стекает жидкость состава В. В результате взаимодействия пара А с жидкостью В (пар, барботируя через жидкость, частично ее испарит, а сам частично сконденсируется) образуется новый пар состава С и новая жидкость состава D , находящиеся в равновесии. В результате работы тарелки новый пар С богаче легколетучим веществом по сравнению с поступившим с нижней тарелки паром А, то есть на тарелке пар С обогатился легколетучим веществом. Новая жидкость D , наоборот, стала беднее легколетучим веществом по сравнению с поступив­шей с верхней тарелки жидкостью В, то есть на тарелке жидкость обедняется легколетучим и обогащается труднолетучим компонентом. Короче, работа тарелки сводится к обогащению пара и обеднению жидкости легколетучим компонентом.

Рис. 13.4. Схема устройства и работы колпачковой тарелки: /- дно тарелки; 2 -паровой патрубок;

3 - колпачок; 4 - корпус колонны; 5 - сливной патрубок

Рис. 13.5. Изображение работы ректификационной тарелки на диаграмме у -х: 1 - равновесная кривая;

2 - линия рабочих концентраций

Тарелка, на которой достигается состояние равновесия между поднимающимися с нее парами и стекающей жидкостью, называется теоретической. В реальных условиях из-за кратковременного взаимодействия пара с жидкостью на тарелках не достигается состояние равновесия. Разделение смеси на реальной тарелке идет менее интенсивно, чем на теоретической. Поэтому для выполнения: работы одной теоретической тарелки требуется больше чем одна реальная тарелка.

На рис. 13.5 изображена работа ректификационной тарелки с использованием диаграммы у -х. Теоретической тарелке соответствует заштрихованный прямоугольный треугольник, катетами ко­торого являются величина приращения концентрации легколетучего компонента в паре, равная ус -y а , и величина уменьшения концентрации легколетучего компонента в жидкости, равная x B - x D . Отрезки, соответствующие указанным изменениям концентраций, сходятся на равновесной кривой. Тем самым предполагается, что фазы, покидающие тарелку, находятся в состоянии равновесия. Однако в действительности состояние равновесия не достигается, и отрезки изменения концентраций не достигают равновесной кривой. То есть рабочей (действительной) тарелке будет соответствовать меньший треугольник, чем тот, который изображен

на рис. 13.5.

Конструкции тарелок ректификационных колонн весьма разнообразны. Рассмотрим кратко основные из них.

Колонны с колпачковыми тарелками широко применяются в промышленности. Использование колпачков обеспечивает хороший контакт между паром и жидкостью, эффективное перемешивание на тарелке и интенсивный массообмен между фазами. По форме колпачки могут быть круглыми, многогранными и прямоугольными, тарелки - одно- и многоколпачковыми.

Тарелка с желобчатыми колпачками показана рис. 13.6. Пар с нижней тарелки проходит в зазоры и попадает в верхние (опрокинутые) желоба, которые направляют его в нижние желоба, заполненные жидкостью. Здесь пар барботирует через жидкость, что обеспечивает интенсивный массообмен. Уровень жидкости на тарелке поддерживается переливным устройством.

Колонны с ситчатыми тарелками показаны на рис. 13.7. Тарелки имеют большое количество отверстий малого диаметра (от 0,8 до 3 мм). Давление пара и скорость его прохода через отверстия должны находиться в соответствии с давлением жидкости на тарелке: пар должен преодолевать давление жидкости и препятствовать ее утечке через отверстия на нижележащую тарелку. Поэтому ситчатые тарелки требуют соответствующего регулирования и весьма чувствительны к изменению режима. В случае уменьшения давления пара жидкость с ситчатых тарелок уходит вниз. Ситчатые-тарелки чувствительны к загрязнениям (осадкам), которые могут забивать отверстия, создавая условия образования повышенных давлений. Все это ограничивает их применение.

Насадочные колонны (рис. 13.8) отличаются тем, что в них роль тарелок выполняет так называемая «насадка». В качестве насадки используют специальные керамические кольца (кольца Рашига), шарики, короткие трубки, кубики, тела седловидной, спиралевидной и т. п. формы, изготовленные из разнообразных материалов (фарфора, стекла, металла, пластмассы и др.).

Пар поступает в нижнюю часть колонны из выносного кипятильника и движется вверх по колонне навстречу стекающей жидкости. Распределяясь по большой поверхности, образуемой насадочными телами, пар интенсивно контактирует с жидкостью, обмениваясь компонентами. Насадка должна иметь большую поверхность в еди­нице объема, оказывать малое гидравлическое сопротивление, быть стойкой к химическому воздействию жидкости и пара, обладать высокой механической прочностью, иметь невысокую стоимость.

Насадочные колонны имеют небольшое гидравлическое сопротивление, удобны в эксплуатации: легко опорожняются, промываются, продуваются, очищаются.

Рис. 13.6. Тарелка с желобчатыми колпачками: а - общий вид; б - продольный разрез; в - схема работы тарелки

Рис. 13.7. Схема устройства ситчатой тарелки: / - корпус колонны; 2 - тарел­ка; 3 - сливная труба; 4 - гидравлический затвор; 5 - отверстия

Рис. 13.8. Схема насадочной ректификационной колонны: 1 - корпус; 2 - ввод начальной смеси; 3 - пар; 4 - орошение; 5 - решетка; 6 - насадка; 7-отвод высококипящего продукта j-. 8 - выносной кипятильник

Для расчета фракций использую наработки более опытных коллег и свой собственный практический опыт.

При отборе голов, ориентируюсь на норматив 10% от абсолютного спирта. Но предыдущий опыт перегона именно рисовых браг, свидетельствовал, что после отбора 5% АС, шел СЭМ без голов. Заложил в расчет еще 2% на форс-мажорные ситуации. Подробно по фракциям, в таблице ниже.

Второй (фракционный) перегон

1. Разгон колонны на максимуме. Снизил мощность нагрева после достижения в баке температуры примерно 75-80 градусов.

​

2. На 75 градусах в баке, включил охлаждение (подачу воды на холодильник)

3. Контролируя температуру в холодильнике и наблюдая возврат флегмы в колонну через диоптр, установил подаваемую мощность нагрева (у меня это примерно 1/3 от максимальной мощности)

при "ректификации", желательно придерживаться температуры воды (на выходе из холодильника) в районе 35-45 градусов, так как при сильном охлаждении флегмы, "теряется" часть насадочной части из-за того, что холодная флегма до момента её нагрева и вступления в тепломассообмен, больше чем необходимо скатывается вниз по насадке. Кроме того, вырастает вероятность жидкостных пробок (захлёбов).

​

4. Дал колонне поработать на себя (в течение часа)

​

5. Начал покапельный отбор голов. Объем голов оказался выше расчетного показателя. Отбирал пока в отборе не пропал запах химозы.

​

6. После отбора голов, довел подаваемую мощность примерно до 50% от максимальной и отбирал тело, пока в Сэме не стала появляться горечь, характерная для хвостовых фракций.

7. Хвосты не отбирал.

​

Промежуточные показатели и итоги представлены в таблице ниже.

Винокуры создают ректификационную колонну своими руками. Такое оборудование обладает высокой эффективностью. Колонны позволяют разделять жидкости на фракции. РК - это высший класс бытовых самогонных установок.

На дистилляторе получают самогон, а на - чистый спирт. Процесс ректификации основан на взаимодействии жидкости и пара. При наличии необходимого оборудования получают чистый спирт. Колонны бывают тарельчатые и насадочные.

Самогонщики используют насадочные колонны, которые приводят к разделению спирта на фракции.

Ректификационная колонна «Термосфера Ф43»

Устройство ректификационной колонны:

• царга с наполнителем;
• узел отбора спирта;
• дефлегматор;
• холодильник дополнительный.

Брага находится в перегонном кубе, который нагревается. С ростом температуры происходит испарение. Пары (спирты, эфиры и так далее) по царге устремляются вверх и доходят до холодильника с узлом отбора. На начальном этапе кран перекрыт.

Флегма - сконденсированный пар - спускается в колонну по трубке. Тяжелые фракции скапливаются внизу, легкие наверху.

Колонна заполнена насадками. Пар многократно конденсируется, а на элементах установки испаряется жидкость. В результате такого обмена между жидкостью и паром часть легкокипящего компонента отводится вниз.

Флегмовое число - это отношение количества конденсата, которое возвращается в колонну, к тому, что идет на отбор. ФЧ для спирта составляет 8–9, для благородных дистиллятов - 6–7. Как только приоткрывают кран, важно выдержать правильно флегмовое число.

Режимы работы колонны:

1. Дистилляция. Проходит без разделения.
2. Благородные дистилляты. Если в колонне уменьшить количество насадок или трубу, создаются условия для получения кальвадоса и чачи. При этом режиме ФЧ - 6–7. Крепость алкоголя составляет 94,5⁰.
3. Получение спирта-ректификата. Насадки в колонне находятся до самого верха. Флегмовое число - 9. Крепость спирта 96,4⁰.

Преимущества и недостатки метода ректификации

Ректификационные колонны имеют плюсы и минусы. РК бывают:

1. Бражными.
2. С отбором по жидкости.
3. С отбором по пару.
4. Комбинированными.

Рассмотрим преимущества и недостатки всех типов.

Бражные колонны

Роль дефлегматора играет холодильник. Достоинства:

• простая конструкция;
• дешевизна;
• легко изготовить;
• дистиллятор + РК.

Недостатки:

1. Неочевидное управление (непонимание, сколько флегмы возвращается, нельзя оценить число).
2. Изменение ФЧ во времени.
3. Требования к постоянной температуре воды.

Колонна для самогонного аппарата должна иметь:

• Регулируемый узел отбора.
• Атмосферный клапан.
• Высокопроизводительный дефлегматор.

Отбор по жидкости

Используется схема ректификационной колонны для самогонного аппарата Alex’s Bokakob с наклонными плоскостями. Подсмотрев идею у Бокакоба, вырезают два куска меди и делают пропилы. Сегодня используют узел отбора с наклонными пластинами, который придумал дизайнер.

Достоинства:

• недорого;
• несложная сборка;
• дистиллятор и ректификационная колонна.

Недостатки:

• ФЧ изменяется во времени;
• непрозрачное управление.

ФЧ меняется, поэтому надо постоянно подкручивать кран. Это неудобно.

Отбор по пару

Принцип работы: пар поднимается и происходит разделение. Часть поступает вверх, другая направо. Определяя проходные отверстия, выставляют флегмовое число.

Всегда сохраняются пропорции. На практике это означает, что нет необходимости постоянно находиться рядом. Только когда начинают идти «хвосты», отключают оборудование.

Преимущества:

• несложная конструкция;
• недорогая;
• стабильный отбор.

Колонну нельзя использовать как дистиллятор. Это единственный недостаток. Брагу в этой РК нельзя перегонять.

Комбинированные типы

Совмещен отбор по жидкости и пару. Основной момент происходит по пару. Отбирают «головы» по жидкости.

• несложно;
• недорого;
• выполняет функции дистиллятора и колонны;
• процесс происходит стабильно.

Комбинированная колонна не имеет недостатков.

Выбор материала для изготовления оборудования

Для изготовления РК лучше использовать нержавеющую сталь. Материалы должны быть инертны к парам спирта. Колонны небольшого типа нецелесообразно заполнять такими контактными элементами, как тарелки. В них устанавливают насадки:

• сетки;
• кольца;
• шары.

Самый простой вариант насадки - металлические сетки для мытья посуды. Следует убедиться, что они сделаны из нержавеющей стали.

Ректификационный аппарат проще собрать, чем самому изготовить. Без опыта не получится решить эту задачу. Чтобы знать, что купить для сборки, нужно рассчитать рентабельность.

Расчеты

Сначала определяют возможности РК. Существуют онлайн-калькуляторы, с помощью которых можно это сделать. Колонну высчитывают исходя из высоты:

1. Потолка помещения - 2550 мм.
2. Дефлегматора - 300 мм.
3. Куба - 400 мм.
4. Еще дополнительных 50 миллиметров.

Итого получают: 2550 + 300 + 400 + 50 = 1800 (высота колонны).

Расчет объема куба

Учитывают, что бак заполняют на 2/3 объема. Значит, для колонны с d = 50 мм подходит куб на 40–80 литров. Если диаметр царги 40 мм, объем емкости составляет 30–50 литров. Такой перегонный куб, как скороварка, подойдет для d = 28 мм.

Расчет прямоточного холодильника

Существуют коэффициенты, на которые ориентируются. Первый вариант для холодильников с хорошей циркуляцией воды составляет 850 Вт/м2С. Коэффициент в обычном змеевике - 150 Вт/м2С.

Напряжение на регуляторе - 100 вольт. Получают: 100 * 100: 19,3 = 518 ватт.

Расчет мощности

Для перегонного куба в 50 литров нужно 4 кВт. ТЭН 3 кВт достаточно использовать для бака в 40 литров, а для 30-литровой емкости потребуется электронагреватель мощностью 2 кВт.

Расчет дефлегматора

Для РК с жидкостным отбором подходит холодильник Димрота. Утилизационная мощность - 4–5 Вт на 1 кв. см.

Расчетная мощность РК с отбором по пару - 2/3 от номинальной. Утилизационная мощность - 2 Вт на 1 кв. см.

Если у колонны диаметр 50 мм, дальнейший расчет такой: номинальную мощность делят на утилизационную. Получают: 1950: 5 = 390 см².

Дефлегматор изготавливают, учитывая параметры:

• длину трубы;
• мощность;
• запас.

Технология изготовления колонны

Сначала делают димрот. Берут 4 метра меди, которую огибают вокруг и накручивают димрот. Для этого используют токарный станок. Трубу можно навивать, зажав в тисках. Процесс этот несложный. Трубка легко входит, и наматывают нужное количество витков.

Расстояние между ними - 1 мм, поэтому витки немного раздвигают. Общая длина - 28 см, петля - 5–6 см.

Для того чтобы собрать колонну, надо приготовить материалы:

• трубу 3,2 м (основа царги);
• медную трубу - 35 мм d;
• утеплитель толщиной 9 мм;
• трубки (15; 10; 8);
• трубку d 4 мм (4 метра);
• фланцы резьбовые;
• угол 90⁰;
• тройник;
• заглушку (35 мм);
• переходник с 35 на 15;
• игольчатый кран;
• фитинги для подвода охлаждения;
• флюс и припой;
• систему подачи воды;
• патрубки;
• игольчатые клапаны - 2 шт.;
• тройник.

Корпус колонны

Колонны изготавливают из таких материалов:

• меди;
• нержавеющей стали;
• стекла.

В основном корпус установки изготавливают из нержавеющей трубы. Собирают оборудование при помощи сварки или пайки. В некоторых источниках можно прочитать, что из меди нельзя делать РК.

Если колонну собрали правильно, можно установить на самодельный самогонный аппарат. РК делают так, чтобы она подходила на любой бак от 20 до 50 литров.

Насадка

Существует промышленный наполнитель:

1. Насадки спирально-призматические:

• медная 4 х 4 х 0,3 (500 мл) - 2560 р.;
• нержавеющая сталь 4 х 4 х 0,25 (500 мл) - 1850 р.

1. Кольца Рашига керамические (1 кг) - 2050 р.
2. Насадки Панченкова:

• медные 50 х 10 - 620 р.;
• нержавеющая сталь 50 х 10 - 290 р.

Самый доступный материал - металлические сетки для мытья посуды.

Теплоизоляция

Подходящий материал теплоизоляции:

• выдерживает высокие температуры;
• химически инертный;
• силиконовые и фторопластовые прокладки.

Нельзя использовать резиновые прокладки, так как они влияют на качество спирта.

РК - универсальное оборудование. Установка имеет хорошую производительность и небольшие габариты.

Ректификационная колонна «Спиртмаш»

Как сделать колонну для ректификации?

Ректификационная колонна из фитингов и царги собирается самостоятельно в домашних условиях.

Пример № 1

Для работы понадобятся материалы:

• труба;
• фитинги;
• термометр;
• сварочный аппарат;
• насадки.

Сначала берут трубу (d 30–50 мм) необходимой длины. Если требуется, разрезают. Нижнюю часть закрывают металлической сеткой. В качестве наполнителя используют мочалки или пружины. Сетки для мытья посуды (30–40 штук) нарезают на небольшие куски. Трубу заполняют полученными фрагментами, закрывают сеткой и фиксируют шайбой.

Устанавливают на перегонный куб и утепляют. Верхнюю часть царги закрывают крышкой. В пробке делают отверстие и устанавливают туда трубку. В нижней части - отверстие для дистиллята. Под ним находится пластина для сбора флегмы.

Силиконовым шлангом соединяют колонну и холодильник. На шланг крепят медицинскую капельницу.

В верхней части просверливают отверстие, куда монтируют 15 мм трубку. Ее вставляют под углом и паяют. Это место для термометра. Царгу соединяют фитингом с патрубком куба.

Пример № 2

Простую колонну можно сделать из таких материалов:

1. Трубы 120–150 см, 30–40 мм в диаметре.
2. Дефлегматора (длина 20–30 см).

Для колонны необходимо купить 18 металлических мочалок. Корпус дефлегматора можно изготовить из термоса, который припаивают к царге.

Затем монтируют трубки на слив и подачу воды. Имеется также трубка, по которой циркулирует охлажденная вода. Она соединяет холодильник с дефлегматором. В установке используют зажим от медицинской капельницы. В этой конструкции используют лабораторный холодильник.

Пример № 3

Собирают более сложные установки. К колонне Никсона - Стоуна добавляют узел отбора по пару. К тройнику приваривают гайку (3/4 дюйма). Далее вставляют кран с проходным отверстием 20 мм. На выходе диаметр - 18 мм. Самый узкий диаметр трубки отбора по пару - 16 мм. Холодильник РК составляет 38–40 см.

Винокуры создают своими руками конструкции на основе системы Никсона. Устройство самогонного аппарата с РК содержит:

1. Куб на 70 л.
2. ТЭН 2 кВт и 1 кВт.
3. Царгу медную.
4. Сухопарник.
5. Систему Никсона с возвратом флегмы.
6. Димрот (3 метра).

Пример № 4

Ректификационная колонна своими руками для производства 40 л спирта. Флегмовое число регулируется. Конструкция состоит из таких частей:

1. Пробки.
2. Уплотнительных гаек.
3. Трубки для термометра.
4. Корпуса дефлегматора.
5. Отвода теплой воды.
6. Подвода холодной воды в дефлегматор.
7. Трубы.
8. Наполнителя.
9. Дефлегматора.
10. Испарительного куба.
11. Предохранительного клапана.

Конструкция собирается сваркой или пайкой. Все соединения проверяют на герметичность.

Выбор готового оборудования

Ректификационная колонна «Антоныч 2,1» (2 дюйма) стоит 15 856,14 р. Конструкцию самостоятельно собирают на домашнем дистилляторе «Антоныч 1,5-В», купив дополнительно царгу. Дистиллятор стоит 9542,77 р.

Установка «Медиум» СС-2 PRO с царгой 70 см стоит 13 400 рублей. Барботажная колонна монтируется с дополнительной трубой из нержавеющей стали. Можно приобрести комплект на 1,5 дюйма с царгой 50 см за 15 000 рублей. Цена установки на 2 дюйма - 16 000 р. На этой колонне получают напитки до 96,5⁰ спирта.

При покупке дистиллятора обращают внимание на размер дефлегматора. Он должен справляться с ректификацией. Дистиллятор «Стиллмен-Космо» - оборудование, на котором получают чистый спирт. Комплект стоит 18 450 р. Для получения этилового спирта дополнительно покупают царгу.

Дистилляционная колонна «Доктор Губер» полностью разборная. Конструкцию можно улучшить и сделать универсальной. Установка без куба стоит 15 539 рублей.

В общем, возможность выбора есть, и в любом случае вы получите самогон хорошего качества. Предпочтение зависит от удобства для потребителя и цены.

Изготовители домашнего самогона стремятся к тому, чтобы их напиток получился чистым от вредных сивушных масел и без неприятного запаха. Для этого они перегоняют продукт несколько раз, в результате чего он очищается. И всё же самым лучшим способом изготовления спирта и спиртосодержащих напитков является использование аппарата с ректификационной колонной. Принцип ее действия и возможность самостоятельного изготовления рассмотрим в статье.

Как и самогонный аппарат, ректификационная колонна изготавливает самогон, только более высокого качества, очищенный . Но прежде всего она предназначена для производства чистого спирта 96%, который используется как основа в приготовлении разных алкогольных напитков.
Спирт является продуктом ректификации, в процессе которой происходит разделение спиртосодержащей смеси (браги, спирта-сырца) на отдельные фракции (метиловый и этиловый спирты, сивушное масло, альдегиды) с разной температурой кипения в результате многократного испарения исходной жидкости и конденсации пара.

Перегонный куб, заполненный спиртосодержащей жидкостью, нагревается. В процессе кипения интенсивно образуется пар, который по колонне поднимается вверх. Там его ожидает дефлегматор, в котором пар охлаждается и конденсируется.

Знаете ли вы? Самые большие ректификационные колонны достигают 90 м в высоту и имеют диаметр 16 м. Они используются в нефтеперерабатывающей промышленности .

Капли конденсата (флегмы) спускаются вниз в колонну, заполненную паром. Охлаждённая флегма стекает по специальным насадкам, на которых встречается с горячим паром. Между ними происходит тепломассообмен, который повторяется много раз и является сутью ректификации.

В результате этого в «голове» колонны собирается чистый парообразный спирт. Для окончательной конденсации он отводится в холодильник, из которого выходит дистиллят, то есть готовый продукт.

Видео: ректификационная колонна и принцип её работы

Конструкция домашнего спирт-завода

Устройство ректификационной колонны состоит из разных частей, размеры которых нужно точно рассчитать. Для этой конструкции нужны:

• перегонный куб, или ёмкость со спиртосодержащей жидкостью;
• царга, или труба, которая будет корпусом колонны;
• дефлегматор, в котором охлаждается и конденсируется пар;
• насадки, которыми нужно начинить царгу;
• узел отбора дистиллята;
• водный холодильник;
• более мелкие детали для соединения частей конструкции и для контроля её работы (термометры, автоматика).

Рассмотрим каждую составляющую часть устройства отдельно.

Основой всей конструкции является перегонный куб. Это ёмкость для спиртосодержащего сырья.

Ею может послужить любой сосуд из меди, эмалированной или нержавеющей стали. Некоторые самогонщики используют для этого скороварку, если ожидается небольшой выход спирта.

А можно самостоятельно сварить подходящую ёмкость из листов «нержавейки».

Видео: как сделать своими руками перегонный куб Главные требования, которым должен соответствовать куб :

• абсолютная герметичность: при кипении сосуд не должен пропускать пар или жидкость, и крышку не должно срывать от растущего давления;
• отверстие для выхода пара, которое появится, если врезать в крышку штуцер.

Если купить готовый перегонный куб, то он уже отвечает этим критериям.
Очень важно, чтобы объем куба соответствовал размерам колонны. Для трубы высотой 1,5 м и 50 мм в диаметре нужно взять ёмкость, вмещающую 40-80 л, для 40 мм царги подходит 30-50 литровая посудина, для 32 мм нужно не меньше 20-30 л, а для диаметра 28 мм отлично подойдёт скороварка.

Важно! Перегонный куб нужно заполнять брагой не больше чем на 2/3 его объёма, иначе при кипении колонна будет «захлёбываться ».

Труба, в которой происходит ректификация, называется царгой. Это цилиндр с толщиной стенки 1,5 мм и диаметром 30-50 мм. Эффективность царги зависит от её высоты: чем выше труба, тем медленнее отделяются вредные фракции и тем чище получается спирт.

Оптимальная высота царги составляет 1-1,5 м. Если она будет короче, то в ней не будет места для отделившихся сивушных масел, и они окажутся в дистилляте. Если же труба будет длиннее, то время ректификации увеличится, а на эффективность это не повлияет.
Царга ректификационной колонны с насадкой В продаже имеются готовые царги для самогонных аппаратов длиной от 15 см. Можно купить 2-3 трубки и соединить их в одну. А можно сделать царгу нужной длины самостоятельно. Для этого понадобится нержавеющая труба.

Видео: как сделать царгу для ректификационной колоны самостоятельно Сверху и снизу нужно нарезать резьбу, чтобы нижнюю часть прикрепить к кубу, а к верхней присоединить дефлегматор.

Снизу нужно также прикрепить сетку, чтобы удерживать насадки, которыми будет заполнена царга. Некоторые домашние специалисты укутывают трубу утеплителем, например, поролоном.

Знаете ли вы? Насадка Панченкова была изобретена в СССР в 1981 году не для изготовления спирта, а чтобы улучшить очистку нефтяного сырья для авиатоплива .

Наполнение царги насадками является обязательным условием ректификации. Если труба полая, в ней возможен только процесс дистилляции, результатом которого будет самогон, но не чистый спирт. Цель наполнителя в том, чтобы увеличить поверхность, по которой стекает флегма.

Таким образом тяжёлые вредные компоненты осаждаются и не могут попасть в конечный продукт, а лёгкий пар чистого спирта отбирается. Начинка должна полностью заполнить трубу.

Насадкой может послужить любой наполнитель из инертного нержавеющего материала:

• стеклянные или керамические шарики;
• кухонные мочалки из нержавейки, мелко нарезанные (время от времени их нужно менять, так как материал портится);
• насадка Панченкова (самый лучший вариант), которая по-особому сплетена из медной или нержавеющей стали. Её преимущества: хорошо осаждает флегму и не выходит со временем из строя.

Насадка Панченкова

Важно! Насадка-мочалка должна быть из нержавейки. Проверить её можно магнитом: нержавеющую сталь он притягивает .

Узел отбора представляет собой небольшой кусок трубы между царгой и дефлегматором. Его назначение состоит в том, чтобы собирать флегму: сначала идут «головы», то есть вредные спиртовые фракции, затем выходит «тело», или спирт без вкуса и неприятного запаха.
Самодельный узел отбора все делают по-разному, но по одному принципу. К примеру:

• к внешней трубе, диаметр которой соответствует диаметру царги, изнутри приваривают трубку меньшего диаметра так, чтобы между ними по окружности образовался карман, куда будет собираться часть флегмы;
• вместо трубки внутри приваривают нержавеющую пластинку , соответствующую внутреннему диаметру трубы, с круглым отверстием внутри: часть флегмы будет собираться на пластине, а часть попадёт через отверстие назад в царгу.

Видео: узел отбора своими руками Снаружи в трубе делают два отверстия для двух штуцеров: к одному прикрепляется кран для отвода флегмы, а в другой (поменьше) вставляется термометр для измерения температуры пара.

Верхушкой конструкции является дефлегматор. Здесь пар охлаждается, конденсируется и уже в виде капель направляется вниз.
Своими руками можно сделать несколько вариантов дефлегматоров:

1. Дефлегматор рубашечный или прямоточный изготавливается из двух труб разного диаметра. Между ними циркулирует проточная вода, а внутри меньшей трубы пар превращается в конденсат. Внешнюю трубу легко может заменить корпус термоса, горлышко которого прикручивается к узлу отбора. В донышке термоса обязательно нужно сделать отверстие для ТСА, то есть трубки связи с атмосферой, через которую будут выходить лёгкие ненужные пары.

   Видео: принцип работы прямоточного дефлегматора

2. Дефлегматор Димрота более эффективный, чем предыдущая модель. Корпусом является труба того же диаметра, что и царга. Внутри неё находится тонкая трубка, скрученная спиралью, в которой движется холодная вода. Если диаметр царги 50 мм, то спираль нужно скрутить из трубки диаметром 6 мм и длиной 3 м. Тогда длина дефлегматора будет 25-35 см.

   Видео: сборка ректификационной колонны с дефлегматором Димрота

3. Кожухотрубный дефлегматор состоит из нескольких труб: внутри большой крепятся маленькие, в которых и происходит конденсация пара. У этой модели несколько преимуществ: экономно расходуется вода и быстро охлаждается пар. К тому же эту конструкцию можно крепить к колонне под наклоном, что уменьшает её высоту.

   Видео: принцип работы кожухотрубного дефлегматора

Холодильник

Маленький холодильник, или доохладитель, необходим, чтобы снизить температуру этилена, текущего из узла отбора. Он делается по принципу рубашечного дефлегматора, но из трубок меньшего диаметра.

В нём тоже есть два прохода для воды: в нижний холодная жидкость входит, из верхнего она выходит и направляется по силиконовым трубкам вверх к дефлегматору для той же цели.

Скорость воды регулируется краном.

Видео: как сделать своими руками холодильник для ректификационной колоны

Царга пастеризации не является обязательным элементом колонны. С одной стороны, она усложняет основную конструкцию. Но с другой стороны, она совершенствует её, так как более тщательно очищает спирт от головных фракций в течение всей ректификации.

Это царга меньшего размера (30 см) с дополнительным узлом отбора. Она дополняет основную царгу. «Головы», как обычно, выходят из дефлегматора, но не только вначале, а постоянно.

Спирт же собирается из нижнего отбора маленькой царги. Это обеспечивает максимальную чистоту спирта.

Автоматика

Долгий процесс ректификации может длиться часами. При этом его нужно постоянно контролировать, чтобы «головы» и «хвосты» случайно не смешались с «телом». Это будет не так утомительно, если установить хорошую автоматику для контроля ректификации. Для этой цели предназначен БУР (блок управления ректификацией). Блок может сделать следующее:

• включить воду для охлаждения при определённой температуре;
• уменьшить мощность во время отбора флегмы;
• прекратить отбор в конце процесса;
• выключить воду и нагрев после окончания отбора хвостовой части.

Автоматизировать процесс можно, установив «старт-стоп» с клапаном: когда температура повышается, он останавливает отбор, когда она стабилизируется, он возобновляет отбор.

Без автоматики можно обойтись, но с ней намного легче.

Видео: автоматика для ректификационной колонны

Преимущества:

• готовым продуктом является чистейший спирт 96% без вредных для здоровья примесей;
• в режиме дистилляции можно изготовить самогон с нужной органолептикой;
• этиловый спирт может стать основой любого спиртного напитка;
• можно сконструировать прибор для этого самостоятельно.

Недостатки :

• этилен не имеет органолептики исходного продукта;
• процесс ректификации очень длительный: за час можно получить не больше 1 л дистиллята;
• готовые конструкции стоят очень дорого.

Какой материал предпочтительней

Ректификация предназначена для максимальной очистки спирта от разных примесей. Детали, из которых состоит колонна, не должны влиять ни на качество, ни на вкус продукта. Поэтому материал должен быть химически инертным, не поддающимся ржавчине и не влияющим на вкус и запах дистиллята.

Лучше всего подходит пищевая нержавейка, то есть хромоникелевая нержавеющая сталь. Она химически нейтральна и никак не влияет на состав продукта.

Ректификационную колонну можно назвать самогонным аппаратом нового поколения, потому что она производит спирт лучшего качества. Сделать это устройство своими руками довольно сложно. Но если приложить усилия, то праздничный стол всегда будет возглавлять натуральный и вкусный спиртной напиток собственного приготовления.

Была ли эта статья полезна?

Спасибо за Ваше мнение!

Напишите в комментариях, на какие вопросы Вы не получили ответа, мы обязательно отреагируем!

38 раз уже
помогла

Эта пошаговая инструкция – лишь один из методов перегонки на ректификационной (РК) или бражной (БК) колонне, освоив который можно получить продукт высокой очистки. Однако для фруктовых, ягодных и зерновых дистиллятов есть технологические нюансы, без знания которых вместо ароматного напитка будет чистый спирт. У каждого типа насадок свои особенности. Используйте предложенную методику как старт по изучению работы колонн, тренируясь на сахарной браге, или заведомо понимая, что в итоге получится спирт-ректификат или близкий к нему напиток.

Начальные условия. В наличии имеется спирт-сырец – перегнанная на обычном дистилляторе (самогонном аппарате) сахарная брага и – РК или БК. В данном случае методика работы на разных типах колонн почти идентична, а отличия описаны в подходящих местах инструкции.

Схема ректификации
Пример ректификационной колонны в собранном виде с описание основных конструктивных элементов

Технология домашней ректификации на РК и дистилляции на БК

1. Заполнить куб спиртом-сырцом не более чем на 3/4 высоты, обязательно оставив минимум 10-12 см паровой зоны. Однако слишком мало заливать тоже нельзя, чтобы в конце процесса перегонки, когда жидкости в кубе почти не останется, ТЭНы не вынырнули (не оголились).

Крепость кубовой навалки должна быть около 40%. Эта величина связана с минимальным флегмовым числом, необходимым для достижения отбора заданной крепости. При повышении крепости кубовой навалки минимальное флегмовое число уменьшается нелинейно, достигая минимума при крепости около 45%. Поэтому если начать процесс с крепости 60%, то придется уменьшать флегмовое число вплоть до 45% крепости, а потом увеличивать его по мере дальнейшего истощения кубового остатка по спирту. То есть вначале увеличивать отбор с 60 до 45% кубовой крепости, а потом его снижать. В результате ректификация не только будет сложнее в управлении, но и займет больше времени.

2 Включить ТЭН на максимальную мощность и довести спирт-сырец до кипения. Оптимальная мощность ТЭНа для разгона – 1 кВт на 10 литров навалки, тогда время до закипания – 15 минут на каждые 10 литров навалки.

3. Незадолго до начала кипения, при температуре 75-80 °C в кубе, включить подачу воды. После начала кипения уменьшить нагрев до рабочей мощности. Если рабочая мощность пока неизвестна – снижать до уровня ниже номинальной мощности на 200-300 Вт. Отрегулировать подачу воды так, чтобы пар полностью конденсировался в дефлегматоре. Вода на выходе должна быть теплой или горячей. Колонна начала работать на себя.

4. Контролировать значения на термометрах в колонне, подождать стабилизации показаний.

5. Определить рабочую мощность колонны. Для этого после стабилизации температур проверить давление в кубе. Понадобится манометр до 6000 Па (0,06 кг/ кв. см, 400 мм. вод. ст.), или U-образный дифманометр, подойдет и манометр от тонометра (если ничего другого не найдется).

Если давление стабильно и не растет, добавить мощность нагрева на 50-100 Вт. Давление в кубе должно подняться и через 5-10 минут стабилизироваться на новой величине. Повторять эту операцию до тех пор, пока давление не перестанет стабилизироваться и будет постоянно расти, например, по прошествии 20 минут рост продолжается. Запомнить текущие показания – это мощность захлеба.

Если имеется 50 мм колонна и насадка СПН 3,5, то последнее не растущее давление (в мм. водяного столба) будет примерно равно 20% высоты колонны в миллиметрах. Если же давление составит 30-40% от высоты колонны – это значит, что флегма зависла, и дальше идет процесс захлеба. При менее плотной насадке с меньшей удерживающей способностью мощность захлеба будет выше.

Если манометра нет, ориентируются на звуки колонны – при захлебе колонна может начать раскачиваться, слышится бульканье, повышенный шум, также возможны спонтанные выбросы спирта через трубку связи с атмосферой или в холодильник при отборе по пару. В первый раз без опыта определить захлеб колонны сложно, но возможно.

После определения мощности захлеба выключить нагрев и подождать несколько минут, чтобы флегма стекла в куб. Включить нагрев на мощности на 10% меньшей, чем захлебная. Дождаться стабилизации температур и давления в кубе. Если все в порядке, то это и будет рабочая мощность колонны.

Если рабочая мощность намного ниже номинальной, это значит, что насадка или опорные элементы насадки неправильно упакованы в колонну: слишком переуплотнена насадка, возможно путанка, есть очаги концентрации флегмы, где пар ее останавливает, затапливая колонну. В таком случае нужно разобрать колонну, пересыпать насадку, расправить путанку, затем собирать заново и повторить процесс настройки.

Рабочую мощность колонны определяют один раз. В дальнейшем полученное значение используют постоянно, изредка внося коррективы.

При правильно подобранной рабочей мощности давление в кубе будет каждый раз одинаковым. Оно не зависит от диаметра колонны и обычно составляет для насадки СПН 3,5 – 150-200 мм вод. ст. на каждый метр высоты насадки, для СПН 4 – 250-300 мм вод. ст., для других насадок значение будет иным.

При поиске рабочей мощности также можно ориентироваться на следующие практические данные: для травленной семигранной СПН 3,5 рабочая мощность в Ватт ориентировочно равна 0,85-0,9 от площади поперечного сечения трубы в миллиметрах. Если используется СПН 4, коэффициент возрастает до 1,05-1,1. Для менее плотных насадок коэффициент будет больше.

6. После стабилизации на рабочей мощности дать колонне поработать на себя в течении 40-60 минут.

7. Установить отбор «голов» на скорости 50 мл/час для 40 мм колонны, для 50 мм – 70 мл/час, для 60 мм – 100 мл/час, для 63 мм – 120 мл/час. При условии, что используется СПН.

Время отбора «голов» определяют, исходя из объема навалки: 12 минут (0.2 часа) на каждый литр 40% спирта-сырца. Нужно помнить, что это не дистилляция на обычном аппарате со змеевиком – в колоннах происходит разделение на фракции и последовательный их вывод в отбор в концентрированном виде.

Рекомендации типа 3-5% от абсолютного спирта – усредненные значения, но их никто не отменял, а точный контроль окончания отбора «голов» делают, ориентируясь по запаху выхода. Следует помнить, что время и скорость отбора «голов» — величины не связанные. Если отбирать «головы» со скоростью вдвое большей, они просто получатся в менее концентрированном виде.

Общий принцип: при отборе любой фракции нельзя забирать из колонны больше, чем поступает в зону отбора. Это предотвратит нарушение разделения фракций по высоте колонны.

8. Изменение скорости отбора осуществляется только с помощью регулировки подачи воды в дефлегматор для колонн с отбором по пару выше дефлегматора. Если колонна с жидкостным отбором, то просто краном отбора.

Мощность нагрева всегда должна быть неизменной, это обеспечивает стабильность количества подаваемого в колонну пара и работы колонны в целом.

9. Отобрать подголовники – это спирт второго сорта, слегка загрязненный головными фракциями. Его количество равно 1-2 объемам спирта, удерживаемых насадкой в колонне (150-500 мл). По сути делается промывка насадки от остатков «голов» и накопившихся в колонне промежуточных фракций. Для этого отбор устанавливают на уровне 1/3 от номинального (порядка 500 мл/час). Спирт второго сорта годится для повторной перегонки.

10. Перейти к отбору «тела»: установить начальную скорость отбора равную номинальной или немного выше. Номинальная скорость (мл/час) численно примерно равна рабочей мощности нагрева (в Вт). Например, если рабочая мощность 1800 Вт, то и начальная скорость отбора «тела» 1800 мл в час. К концу отбора мощность снижают до 600 мл/час,

11. Контролировать процесс по показаниям термометров и давлению в кубе. Существует несколько методов. Простейший – ориентироваться по разнице температур между нижним (20 см от низа насадки) и средним (на половине или 2/3 высоты колонны) термометрами. После начала отбора «тела» разница этих показаний не должна изменяться больше чем на 0,3 градуса. Как только разница увеличится более чем на принятую величину – нужно снизить скорость отбора на 70-100 мл.

Особые случаи: если есть только один термометр, действовать точно так же, ориентируясь на изменение его показаний. Для нижнего – изменение на 0,3 градуса, для верхнего – 0,1 градус. Это менее точный метод, так как он чувствителен к перепадам атмосферного давления.

Если термометров в колонне нет вообще, ориентируются на изменение температуры в кубе – снижают отбор на 6-10% после повышения температуры в кубе на каждый градус. Это неплохой метод, который позволяет идти на опережение залетов в колонне по температуре.

12. После отбора половины «тела» все чаще и чаще приходится уменьшать скорость отбора. Когда температура в кубе поднимается выше 90 °C, сивуха и другие промежуточные примеси покидают куб и накапливаются в насадке. Для более четкого их отсечения можно перед уменьшением отбора дать колонне поработать на себя в течении нескольких минут, затем возобновить отбор после того как разница температур вернется на прежний уровень, естественно, уменьшив скорость отбора. Это позволит более четко отсечь «хвосты» за счет создания спиртового буфера в зоне отбора.

13. Когда отбор снижается в 2-2,5 раза по отношению к начальному, температура регулярно покидает рабочий диапазон, при этом температура в кубе составляет 92-93 °C. Это сигналы для БК о том, что пора переходить к отбору «хвостов». На РК за счет большей удерживающей способности, при навалке меньше 20 объемов насадки, отбор можно продолжать до 94-95 °C, но зачастую процесс прекращают, сохранив время и нервы.

Поменять тару, установить скорость отбора примерно в половину или 2/3 от номинальной. Хоть это и «хвосты», но нужно постараться взять минимум примесей. Отбирать до 98 °C в кубе. «Хвосты» подходят для второй перегонки.

14. Промыть колонну. После отбора «хвостов» дать колонне поработать на себя 20-30 минут, за это время вверху соберутся остатки спирта, затем отключить нагрев. Спирт, стекая вниз, промоет насадку.

Также периодически нужно пропаривать насадку, убирая остатки сивушных масел. Это можно сделать, выгнав спирт-сырец «досуха», затем на приличной скорости продолжать отбор, пока не пойдет дистиллят без запаха. Второй метод – залить в куб чистую воду и пропарить колонну.